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高溫預(yù)警要為儀器做好準(zhǔn)備!可能引發(fā)保留時間漂移,怎么排查處理?

更新時間:2024-09-05      點擊次數(shù):943


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保留時間漂移可能由液相系統(tǒng)硬件問題引起,也可能環(huán)境和方法問題引起,排查時,應(yīng)按照環(huán)境、系統(tǒng)硬件、方法的順序逐一排查。


在排查前建議您可以先沖洗一下液相,沖洗后進(jìn)樣對比下保留時間是否還會漂移。

具體方法:打開排氣閥,用異丙醇分別沖洗每個通道-流速3-5即可,建議至少沖洗60分鐘。



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因何而起?


1、環(huán)境因素 

溫度是影響保留時間的環(huán)境因素。尤其是當(dāng)用戶沒有使用柱溫箱時,環(huán)境溫度的變化對保留時間有較大影響??照{(diào)直吹儀器、陽光照射、儀器處于窗戶片或通風(fēng)口處,都可能導(dǎo)致溫度變化



2、儀器硬件問題 


A:當(dāng)系統(tǒng)流速不穩(wěn)定時,可能導(dǎo)致保留時間漂移。這可以通過壓力判斷,因為流速的變化往往導(dǎo)致系統(tǒng)壓力變得不穩(wěn)定;
B:泄漏。嚴(yán)重的泄漏會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力波動或降低,但輕微的泄漏有時難以從壓力上察覺,但卻導(dǎo)致保留時間波動;
C:色譜柱故障。色譜柱老化、污染、堵塞造成保留能力不穩(wěn)定,都可能導(dǎo)致保留時間漂移; 
D:比例閥故障。四元泵比例閥故障造成梯度形成不準(zhǔn)確,從而導(dǎo)致保留時間漂移;
E:混合器堵塞或沒有使用混合器。這時梯度重復(fù)性會變差。 


3、方法問題 


方法問題是導(dǎo)致保留時間漂移的常見原因。常見的是流動相條件不合適。 
A:流動相超聲時間過長,導(dǎo)致其溫度或成分變化; 
B:流動相沒有經(jīng)過柱溫箱預(yù)熱管路;
C:流動相pH 值控制不準(zhǔn)確;
D:流動相過期;
E:方法開發(fā)不合理。



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